MANUAL DE OPERACIÓN CHEMISORB 2720 CON TPX  

CONCEPTOS BÁSICOS DE CARACTERIZACIÓN DE SÓLIDOS POROSOS 

El equipo ChemiSorb 2720 provee un medio eficaz para realizar la caracterización fisicoquímica y textural de materiales adsorbentes y catalizadores, mediante medidas de quimisorción y de fisisorción de gases, empleando un método de flujo continuo. El equipo está constituido por dos secciones: una parte de pretratamiento para desgasificación de la muestra, y una segunda parte para realizar las medidas según el tipo de análisis requerido. Al tener esta configuración, el equipo permite al usuario desgasificar y preparar una muestra en la primera sección y simultáneamente poder realizar el análisis de otra muestra en la sección dedicada al análisis de muestra.  

El área específica de un sólido granular o en polvo, en m²/g, puede ser determinada mediante la técnica de adsorción física de gases como nitrógeno, conociendo la cantidad requerida que necesita para formar una monocapa de moléculas sobre la superficie del sólido. Para la determinación del área específica el equipo puede ser operado manualmente, sin el uso del software Chemisoft, o bien usando el software. En el presente manual se describe el modo de operación en estas dos formas, y se desarrollan los fundamentos de la teoría de adsorción según la ecuación de BET (Brunauer, Emmmet y Teller) aplicando bien el método de un solo punto y o bien las ecuaciones BET y de Langmuir con el método multipunto. La determinación del área específica en un sólido es un parámetro importante para la caracterización de adsorbentes y catalizadores, dado que tanto la adsorción como los fenómenos de catálisis ocurren sobre la superficie del sólido. 

En las pruebas de quimisorción o adsorción química, un gas reactivo, típicamente hidrógeno (también puede ser dióxido de carbono, CO₂ o amoniaco, NH₃), se adsorbe sobre los sitios activos de la superficie del catalizador. La medida de la cantidad de gas adsorbido permite determinar la densidad superficial de sitios activos y la dispersión del metal activo. De la misma manera que en la preparación de la muestra, esta determinación puede realizarse tanto manualmente como con el uso del software Chemisoft. El uso del software permite realizar con el equipo, análisis de procesos de: desorción, reducción y oxidación a temperatura programada, a diferentes velocidades de calentamiento, hasta temperaturas de 1100 °C. Los parámetros obtenidos utilizando la técnica de adsorción química, son importantes para la caracterización de catalizadores sólidos, y específicamente los que contienen metales. Estos sitios activos del sólido son los puntos donde ocurren muchas de las reacciones que involucran procesos de hidrogenación y deshidrogenación, procesos muy usados en el refino de petróleo y en petroquímica.  

En este manual se describe la metodología a seguir para operar el equipo Chemisorb 2720. Adicionalmente, se desarrollan los principios básicos y la teoría fundamental de las técnicas en las que se basa la utilización del equipo. Es importante y necesario conocer estos principios básicos para la utilización del equipo de manera segura y eficiente. 

Dr. Francisco Fernández Martínez 

Catedrático de la Universidad Politécnica de Madrid